Arzneimittelforschung 2003; 53(5): 307-313
DOI: 10.1055/s-0031-1297114
Antihypertensives
Editio Cantor Verlag Aulendorf (Germany)

Simultaneous Determination of Spirapril and Spiraprilat in Plasma by Capillary Gas Chromatography-Mass Spectrometry

Michael Schürer
a   LAFAA Laboratory for Contract Research in Clinical Pharmacology and Biopharmaceutical Analytics GmbH, Bad Schwartau, Germany
,
Stefan Amschler
a   LAFAA Laboratory for Contract Research in Clinical Pharmacology and Biopharmaceutical Analytics GmbH, Bad Schwartau, Germany
,
Hans-Ulrich Schulz
a   LAFAA Laboratory for Contract Research in Clinical Pharmacology and Biopharmaceutical Analytics GmbH, Bad Schwartau, Germany
,
Harald F. Schäfer
b   Arzneimittelwerk Dresden GmbH, Radebeul, Germany
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Publikationsverlauf

Publikationsdatum:
25. Dezember 2011 (online)

Summary

A specific, sensitive and precise method for the simultaneous determination of spirapril (CAS 94841-17-5) and spiraprilat (CAS 83602-05-5) in human plasma is described. The method involves the use of enalapril as internal standard, solidphase extraction, derivatization and capillary gas chromatography with mass sensitive detection. The working range is from 2.5 to 500 µg/l for spirapril and spiraprilat, respectively. Data demonstrating the precision and accuracy of the analytical method are given. Moreover, data concerning freeze-thaw stability, longterm stability of frozen samples, shortterm stability of thawed samples, and stability of the extracts in the autosampler are given.

Zusammenfassung

Simultane Bestimmung von Spirapril und Spiraprilat in Plasma durch Kapillar-Gaschromatographie-Massenspektrometrie

Eine spezifische, empfindliche und präzise Methode für die simultane Bestimmung von Spirapril (CAS 94841-17-5) und Spiraprilat (CAS 83602-05-5) in menschlichem Plasma wird beschrieben. Die Methode beinhaltet den Einsatz von Enalapril als internen Standard sowie Festphasenextraktion, Derivatisierung und Kapillar-Gaschromatographie mit massenempfindlicher Detektion. Der Arbeitsbereich reicht für Spirapril und Spiraprilat jeweils von 2,5 bis 500 µg/l. Präzision und Richtigkeit der analytischen Methode werden mit entsprechenden Daten belegt. Darüber hinaus werden Daten vorgestellt, welche die Einfrier-Auftau Stabilität, die Langzeitstabilität eingefrorener Proben, die Kurzzeitstabilität aufgetauter Proben sowie die Stabilität der Extrakte auf dem Probenwechsler beschreiben.