Determination of Pantoprazole in Human Plasma by LC-MS-MS Using Lansoprazole as Internal Standard

Summary

An analytical method based on liquid chromatography with positive ion electrospray ionization (ESI) coupled to tandem mass spectrometry detection was developed for the determination of pantoprazole (CAS 102625-70-7) in human plasma using lansoprazole (CAS 103577-45-3) as the internal standard. The analyte and internal standard were extracted from the plasma samples by liquid/liquid extraction using diethyl-ether/dichloromethane (70:30; v/v) and chromatographed on a C₈ analytical column. The mobile phase consisted of acetonitrile/water/methanol (57:25:18; v/v/v) + 10 mmol/l acetic acid + 20 mmol/l ammonium acetate. The method has a chromatographic total run time of 4.5 min and was linear within the range 5.0–5,000 ng/mL. Detection was performed on a triple quadrupole tandem mass spectrometer by Multiple Reaction Monitoring (MRM). The intra- and inter-run precisions calculated from quality control (QC) samples were 4.2 % and 3.2 %, respectively. The accuracies as determined from QC samples were -5.0 % (intra-run) and 2.0 % (inter-run). The method herein described was employed in a bioequivalence study of two tablet formulations of pantoprazole.

Zusammenfassung

Quantifizierung von Pantoprazol in Humanplasma mit LC-MS-MS und Lansoprazol als internem Standard

Es wurde ein Analyseverfahren zur Quantifizierung von Pantoprazol (CAS 102625-70-7) in Humanplasma mit Flüs-sigkeitschromatographie, positiver Ionenspray-Detektion (ESI) und tandem-Mas-senspektrometrie (LC-MS-MS) sowie Lansoprazol (CAS 103577-45-3) als internem Standard entwickelt. Die Extraktion von Analyt und internem Standard erfolgte aus Plasma durch Flüssig/Flüssig-Extraktion mit Diethylether/Dichlormethan (70:30; v/v). Chromatographiert wurde mit einer analytischen C₈-Säule. Die mobile Phase bestand aus einer Mischung von Acetonitril/Wasser/Methanol (57:25:18; v/v/v) + 10 mmol/l Essigsäure + 20 mmol/l Ammoniumacetat. Die chromatographische Gesamtanalysenzeit betrug 4,5 min, und der Linearbereich lag zwischen 5,0 und 5000 ng/mL. Die Detektion erfolgte mit einem Triple-Quadrupole-Tandem-Massenspektrometer im Multiple Reaction Monitoring (MRM)-Modus. Die Präzision lag bei 4,2 % (intrarun) und 3,2 % (inter-run), berechnet auf der Basis der Proben aus der Qualitäts-kontrolle (QC). Die Genauigkeit, ebenfalls berechnet auf der Basis von Proben aus der QC, betrug -5,0 % (intra-run) und 2,0 % (inter-run). Das beschriebene analytische Verfahren wurde im Rahmen einer Bioäquivalenzstudie von zwei Tabletten-Formulierungen von Pantoprazol eingesetzt

Key words

CAS 102625-70-7 - Pantoprazole, determination in human plasma - Proton pump inhibitor